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實驗方法及分析技術(shù)
更新時間:2017-04-07 點擊次數(shù):3252

不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法,都有必要加入多種酸進(jìn)行消解處理,其消解液中殘存的酸不光對分析結(jié)果準(zhǔn)確性有一定的影響,更嚴(yán)重的是,如果殘存有HF時,對原子吸收分光光度計的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至?xí)p壞儀器。

因此,通常情況下,消解完樣品后都有必要進(jìn)行一個趕酸步驟,但趕酸溫度如何控制?趕酸方法有哪些?如何判斷趕酸終點?還是有一些竅門的哦。

不得不承認(rèn),對于菜鳥來說,趕酸是一個不好掌握的過程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,為了拯救樣品以及保護(hù)實驗員人身安全,還是要好好學(xué)習(xí)一下的!

 

首先,什么是趕酸? 

 

1. 趕酸是因為樣品分解用了某些酸,比如HF,對儀器有腐蝕,就要加入高沸點的酸如硫酸加熱將氫氟酸趕掉;

2. 樣品中加入酸在電熱板上進(jìn)行消解后,過量的酸繼續(xù)加熱讓其揮發(fā)稱為趕酸。 

3.樣液處理消解時,其中的酸要由棕轉(zhuǎn)白煙,后要加幾遍去離子水繼續(xù)在電熱板上加熱達(dá)到使酸揮發(fā)的目地降低樣液的酸性,至此消解*.

  

趕酸有哪些好方法?

 

A:用電熱板趕酸,比以前用水浴稍快一些;

B:我們用水浴趕酸,即放在100度水浴中加熱,比較慢,一般趕30min

C:我們嘗試過用水浴趕酸(測砷),趕酸時間1小時左右,但是還是趕酸不夠*啊;

D:我覺得,高氯酸與硫酸水浴很難趕,只能轉(zhuǎn)移至燒杯中,在電爐上趕的(不適用測汞),水浴只能用于硝酸與雙氧水;

E:電熱板趕酸要*些,而且速度快,尤其是測總砷的時候,趕酸溫度不能低于200度,這樣才能把有機砷都釋放出來,否則測量數(shù)據(jù)就會偏低; 

F:如果使用ICP-AES、AASMS不要使用高氯酸來趕HF ,尤其是MS,高氯酸會帶來很多干擾;高氯酸也會影響ICP-AES、AAS 的提升量;

G:一般在電熱板上趕酸的比較多。

 

關(guān)于真空趕酸系統(tǒng)常壓下趕酸時間大概需要3個小時左右才能達(dá)到要求,嚴(yán)重影響效率。建議使用配套的真空趕酸系統(tǒng),趕酸溫度一般設(shè)置在 160度左右,大概20分鐘左右就可以將酸從8mL趕到1mL左右,而且酸氣可被堿液中和,不會排放到空氣當(dāng)中。 

 

對于測量PbCd,Cr,As等元素,一般沒什么問題,但是對于Hg元素,樣品消解*后,趕酸溫度不能超過120度,常壓下趕酸大概需要6個小時,建議采用真空趕酸系統(tǒng),趕酸溫度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。 

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